概述:

GB/T 2412-2008聚丙烯等规指数测试方法
本方法适用于聚丙烯等规指数的测试。
  在本方法测试条件下,等规指数规定为不溶于沸腾正庚烷的聚丙烯重量占试样重量的百分数。
一、设备、仪器与试剂
1. 设备、仪器
  (1)粉碎机:能将粒料粉碎成直径为0.3-0.6毫米或有同等效果的机器;
  (2)筛子:孔径0.3和0.6毫米各一个;
  (3)电热套:体积250毫升;
  (4)调压器:与电热套配套使用;
  (5)烘箱;
  (6)真空烘箱;
  (7)分析天平:感量0.1毫克;
  (8)架盘天平:感量0.1克;
  (9)萃取装置:见图1;
  萃取器:(带圆底烧瓶)见图2:
  冷凝器:见图3;
  玻璃砂漏斗:见图4,在室温下装满范馏水,其流经时间为45-90秒;
  带孔玻璃漏斗:见图5;


注:图中尺寸单位毫米计。
  (10)秒表;
  (11)培养皿;
  (12)洗瓶;
  (13)搪瓷盘;
  (14)定量滤纸:φ15厘米;
  (15)干燥器;
  (16)量筒。
2. 试剂;
  (1)正庚烷:分析纯,无芳香成分;
  (2)丙酮:分析纯
  (3)干冰。
二、操作步骤
3. 试样准备:将适量的料料试样和约2倍量的干冰放在搪瓷盘中混匀,然后将其粉碎(或研磨)成小颗粒,粉碎后的试样进行筛分,选取颗粒直径为0.3-0.6毫米的试样;对于粉料,可将试样直接进行筛分,选取颗粒直径为0.3-0.6毫米的试样。
4. 试样干燥及退火:将适量上述试样放在培养皿中,置于真空烘箱内,使氮气余压保持在180毫米汞柱,于140±2℃干燥2小时;对于粉料,减压至余压50毫米汞柱,于70±2℃干燥2小时,然后将试样置于干燥器内冷却1小时。
5. 将洗净的玻璃漏斗放在100-105℃的烘箱内干燥1.5小时(一般即可恒重),置于干燥器内冷却1小时,然后称量,到0.1毫克(为防止吸湿称量时可将其置于称量瓶中)。
注:1 粒料用玻璃漏斗
2 粉料用装有滤纸筒的带孔玻璃漏斗。
6. 将冷却后的试样在架盘天平上称5克移入已称量的漏斗内,再次称量,到0.1毫克。
7. 在萃取器提取阱底部横放一玻璃短管,将称好试样的漏斗置于萃取器内(测试粉料时不放玻璃短管)。
8. 在圆底烧瓶中,加入200毫升正庚烷,放几粒沸石,加热至即将沸腾,装好萃取装置,接通冷却水,萃取器用棉布套保温。
9. 从装好萃取装置到冷凝液由冷凝器下端滴下第1滴的时间应控制在6-10分钟内,从冷凝液滴下第1滴开始记时。
10. 调节回流速度,使正庚烷每小时抽提20±5次,连续萃取24小时。如果萃取6小时的试验结果与抽提24小时一致时,可萃取6小时。
11. 萃取结束后移去萃取器,取出漏斗置于漏斗架上,使其冷却到室温,用丙酮洗涤三次,用氮气吹,使丙酮尽量挥发(或在水流泵上将丙酮抽尽)。
12. 将含有残余聚合物的漏斗置于充氮真空烘箱内,在100-105℃,余压50毫米汞柱干燥2小时(一般即可恒重),置于干燥器内冷却1小时,然后称量,到0.1毫克。
三、试验结果
13. 等规指数%(X)按下式计算:

14. 数据处理:计算至小数点后第二位,按照数字修约规则修约至小数点后位,测定结果以平行测定值的算术平均值表示。平行测定两个结果之差不大于0.20%。
注:(1)试验时的气压较标准气压低100毫米汞柱时,允许对测定结果用校正值-0.4%校正。
   (2)对于粉料,在试样和残余聚合物干燥的过程中,如果未充氮与充氮情况下的试验结果一致时,可以不充氮。但试验结果不一致时,必须充氮。
四、试验
15. 试验包括以下内容:
  (1)试样名称、批号、特征。
  (2)算术平均值。
  (3)记录试验时的气压、温度、湿度。
  (4)试验人员。
等规萃取器/等规萃取装置SY33-M153149